水中氨氮的測定目前有哪些方法?
氨氮國內的主要方法主要有:水楊酸比色法,納氏試劑比色法以及氨氣敏電極法.簡單的說就是兩類:比色法和電極法.國外基本上都是采用氨氣敏電極法.
氨氣敏電極法介紹
1.原理
在pH值大于11的環(huán)境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據(jù)電動勢的變化測量出氨氮的濃度.
2.檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管.
使用蠕動泵進樣.水樣并不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區(qū).進樣的體積由一可視測量系統(tǒng)控制.
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,并由可視測量系統(tǒng)控制加藥體積.
通過鼓泡混合水樣和試劑.
由測量系統(tǒng)自動控制反映時間.
殘液由蠕動泵排出.
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗.
3.如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
3.1.量程:電極法氨氮量程規(guī)格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等.并且量程自由切換,量程越大,說明儀器采用的電極的適應性越強.
3.2.zui低檢出限:儀器的zui低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l.
4.氨氣敏電極法與傳統(tǒng)納氏試劑比色法的對比
電極法
響應時間:快速,可實現(xiàn)連續(xù)測試,zui快只要 3分鐘,1mg/L以下低量程精細測量zui長10分鐘.測試量程:廣,從0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支電極就可實現(xiàn)全量程測試,儀器可自動切換量程,自動調整分辨率.
zui低檢出限:0.05 mg/l
干擾:抗干擾能力強,不受色度、濁度干擾,無需額外補償
進樣要求:無特殊要求
試劑操作成本:低,電極法無需顯色試劑,電極使用壽命長,公開試劑配方,采用國產試劑,購買方便便宜
壽命:
電極使用壽命長,更換電極成本低
比色法
響應時間:慢,只能批式測試,需等待顯色反應完成后才能測試.一次測量至少需要30分鐘以上.
測試量程:量程小,或量程分段.更換量程時需更換一臺新的儀器(由比色池來決定量程),分辨率低.
zui低檢出限:5.0 mg/l
干擾:易受樣品色度、濁度干擾,且光度法易受周邊環(huán)境溫度、濕度等條件變化影響
進樣要求:求嚴格,以免污染光學元件,以及影響吸光度測試要
試劑成本:高
壽命:源老化,更換光源成本高,比色池應定期更換
結論
電極法更加適于在線測試分析,對于營養(yǎng)成分氮磷的在線分析,一般電極法,其次才選比色法.由于目前用電極法測試其它營養(yǎng)成分(如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽、總磷、COD等)的技術還不成熟,還沒有開發(fā)出經(jīng)久耐用的電極,因此才用比色法暫時替代.目前用電極法測試氨氮技術已經(jīng)很成熟,許多專業(yè)廠商都選用電極法測試氨氮,逐步替代老式的比色法.